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價格:電議
所在地:江蘇 蘇州市
型號:ICP-MS2000
手機:18550531168
電話:0512-50355809
更新時間:2024-09-20
瀏覽次數(shù):1233
公司地址:江蘇昆山市玉山鎮(zhèn)中華園西路1888號
HNO3(A.R.,薩勞);
超純水(18.25MΩ?cm,密理博);
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,Inorganic Ventures);
ICP-MS2000E(江蘇天瑞儀器股份有限公司)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配制混和標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A:分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb(10mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻;
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B:分別移取2.5mL Y、In、Ho(10mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將配制好的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中,同時加入1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B作為內(nèi)標(biāo)(定容后zuizhong濃度為10μg/L),校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中,加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標(biāo)準(zhǔn)B(1mg/L),用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析,同時做樣品空白。
儀器工作參數(shù)
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù),使其靈敏度zuigao,同時氧化物產(chǎn)率及雙電荷產(chǎn)率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾,52Cr受到40Ar12C干擾,故標(biāo)準(zhǔn)模式下無法對釩和鉻進行準(zhǔn)確測量。因此利用六極桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質(zhì)的Co(10μg/L)的標(biāo)準(zhǔn)液進行儀器參數(shù)優(yōu)化,使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數(shù)為:RF電源功率1300w,等離子體氣13L/min,輔助氣1.06L/min,載氣1.2L/min,He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V);52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化59Co的qiangdu,使其信號達到zuida,同時氧化物控制在1.5%以內(nèi)。所得儀器參數(shù)為:RF電源功率1300w,等離子體氣13L/min,輔助氣1.06L/min,載氣1.2L/min,He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V)。
實驗數(shù)據(jù)
在優(yōu)化儀器的參數(shù)條件下,連續(xù)測定樣品空白10次,用三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率所對應(yīng)的濃度為檢出限;以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率所對應(yīng)的濃度為方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標(biāo)0.1μg/L進行平行測定7次,計算其jingmi度,51V采用稀釋后樣品溶液加標(biāo)0.050μg/L進行平行測定7次,計算其jingmi度,52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次,計算其jingmi度;51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標(biāo)后7次測試濃度取其平均,計算其加標(biāo)回收率,其中52Cr采用加標(biāo)0.5μg/L后測試其濃度,算其加標(biāo)回收率(表1)。
表1. 檢出限、回收率及精密度數(shù)據(jù)
結(jié)論
由表1可知,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬,除了要考慮樣品基體抑制效應(yīng)外,還要選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實驗數(shù)據(jù)表明,該方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之間,加標(biāo)回收率在95.2%~118.8%之間,jingmi度在1.93%~7.26%之間。采用ICP-MS 2000E,具有檢出限di,jingmi度gao,分析速度快,操作簡單,wanquan可以manzu測定尿液中的重金屬元素。
參考文獻
guojia衛(wèi)生健康委員會,GBZ/T 308-2018尿中多種金屬同時測定,電感耦合等離子質(zhì)譜法,中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2018。
江蘇天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)設(shè)備:臺式ROHS檢測儀(EDX1800B、EDX1800E、EDX4500H等)應(yīng)用歐盟ROHS指令領(lǐng)域電子電器、玩具、陶瓷、家電、高分子材料、紡織、皮革等,手持元素分析儀(Explorer3000、Explorer5000、Explorer7000、Explorer9000)應(yīng)用領(lǐng)域:大件柜子、金屬材料、礦業(yè)、土壤等,ROHS2.0分析儀器(GCMS6800、UPY-100、UPY-90、UPY-GCMS6800等)涉及有機物領(lǐng)域:鄰苯二甲酸酯、雙酚A,多環(huán)芳烴(PAHs),氯化苯和氯化甲苯、REACH等,鍍層測厚儀(EDX600PLUS、EDX2000A等)涉及工業(yè)電鍍、化鍍、熱鍍和不規(guī)則樣品等各種鍍層領(lǐng)域:五金衛(wèi)浴、磁性材料、電子電器、電鍍行業(yè)、汽車制造等,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS2000應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境水資源食品、衛(wèi)生防疫、商檢、半導(dǎo)體、醫(yī)藥及生理分析(頭發(fā)、全血、血清、尿樣、全血鉛等)。