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簡(jiǎn)述紅外分光光度計(jì)在藥物分析當(dāng)中的應(yīng)用

發(fā)布日期：2014-06-04 瀏覽次數(shù) ：2545

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紅外分光光度計(jì)是一種用棱鏡或光柵進(jìn)行分光的紅外光譜儀，是指吸收波長(zhǎng)范圍在紅外輻射區(qū)的分光光度計(jì)，用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái)，便能得到反映試樣成份特征的光譜，從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。廣泛地應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、教學(xué)、材料科學(xué)、公安、國(guó)防中個(gè)領(lǐng)域，是科研、生產(chǎn)、教學(xué)不可缺少的分析測(cè)試儀器。

 

在標(biāo)準(zhǔn)方法上的應(yīng)用
　　
　　基本上一個(gè)方法在標(biāo)準(zhǔn)上得以應(yīng)用，就說(shuō)明是一個(gè)比較成熟穩(wěn)定的方法，適合各種實(shí)驗(yàn)室使用，經(jīng)得起重復(fù)。咱就先說(shuō)紅外分光光度計(jì)在《藥典》上的應(yīng)用。
　　
　　由于紅外光譜特征性較強(qiáng)，用于物質(zhì)鑒定較紫外光譜更可靠，特別是用于化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的樣品活化學(xué)結(jié)構(gòu)相互之間差異小的樣品的鑒別，那是遠(yuǎn)勝于用其他常規(guī)理化鑒別方法?！端幍洹?977年版開(kāi)始應(yīng)用紅外光譜鑒別樣品，不過(guò)早期用的是色散型紅外分光光度計(jì)，然后逐漸被傅立葉變換紅外分光光度計(jì)所取代了。
　　
　　　
　　隨著紅外分光光度計(jì)的逐漸普及，《藥典》里采用該儀器做鑒別的品種也逐年增多，而且從僅用來(lái)鑒別原料藥發(fā)展到開(kāi)始鑒別制劑。早期一個(gè)原料藥的鑒別項(xiàng)目，是非常多的，有的品種甚至達(dá)到十幾個(gè)鑒別項(xiàng)目，要通過(guò)不同的化學(xué)反應(yīng)鑒別基團(tuán)，還要上紫外觀察zui大zui小吸收，甚至再弄個(gè)薄層色譜。但是有了紅外分光光度計(jì)后，妥了，一個(gè)紅外圖譜掃描下來(lái)，是就是，不是也很清楚。據(jù)說(shuō)這個(gè)思路也是跟老外學(xué)的，向USP靠攏，人家美國(guó)藥典中的鑒別項(xiàng)目，就是用紅外來(lái)確證的。
　　
　　《藥典》紅外光譜測(cè)定法中試樣的制備方式。氣體、液體和固體樣品均可用紅外分光光度法發(fā)進(jìn)行分析。（測(cè)定氣體還沒(méi)見(jiàn)過(guò)，也是好奇的很哪），常用方法有以下4種：
　　
　　1、壓片法通常為KBr（溴化鉀）壓片，少數(shù)品種采用KCl（氯化鉀）壓片，樣品與KBr的量的比例一般為1：100，樣品用量及片子的厚度，以能得到基線80%以上透光率，zui大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為好。
　　
　　2、糊法常用糊劑為石蠟油，將樣品研細(xì)，與糊劑混合成糊狀，夾在兩窗片之間進(jìn)行測(cè)試。
　　
　　3、薄膜法薄膜的制備可將樣品直接放在鹽窗上加熱，熔融后涂成薄膜，或?qū)悠啡苡趽]發(fā)性溶劑中，滴于鹽窗上，待溶劑揮發(fā)后即得薄膜。
　　
　　4、將樣品溶于適宜的溶劑，制成1%~10%濃度的溶液，置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜。所用溶劑應(yīng)具備以下條件：對(duì)溶質(zhì)有較大的溶解度；溶劑在較大波長(zhǎng)范圍內(nèi)無(wú)吸收；不腐蝕液體池的窗片；與溶質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。常用的溶劑有二硫化碳、四氯化碳、氯仿和環(huán)己烷等。
　　
　　其實(shí)在實(shí)際應(yīng)用中，大部分都是用壓片法，也就是將固體的藥物研細(xì)，與溴化鉀粉末混合后壓片，放入樣品池中掃描圖譜。有一些為油狀的藥物，則是沾少許涂抹于壓好的溴化鉀片上，放入樣品池中掃描圖譜。