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超聲波清洗器的典型實例（產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯殘留量的測定前處理過程）
發(fā)布時間：2014-03-04瀏覽次數(shù)：1839返回列表
GB/T 22331-2008）
1測定步驟
1.1 樣品預(yù)處理
取水產(chǎn)品可食部分，切為不大于0.5 cm×0.5 cm×0.5 cm的小塊后混勻，勻漿，冷凍保存?zhèn)溆谩?/p>
1.2提取
將試樣解凍，稱取試樣5 9（到0. 01 9），置于IOO mL具塞離心管中(5.7)，加入PCB 209定量內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4. 11)100 tj-L;同時加入10 9無水硫酸鈉，加入30 mL正己烷與丙酮的混合溶液（1:1，體積比），超聲提取30 min，4 000 r/min離心5 min，將提取液轉(zhuǎn)移至100 mL梨形瓶中。在離心管中再加入20 mL正己烷與丙酮的混合溶液(1:1，體積比)重復(fù)提取一次，合并提取液于同一梨形
瓶中。
1.3凈化
將提取液于40℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約2 mL，加入1 9酸化硅膠(4.6)，渦旋I min，靜置，將上層溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先用10 mL正己烷淋洗過的凈化柱(5.8)中，凈化柱下接50 mL梨形瓶；在原梨形瓶中加入2 mL正己烷，渦旋30 s，靜置，上層溶液轉(zhuǎn)移至凈化柱中，再重復(fù)進行一次。待凈化柱中液面降至上層無水硫酸鈉層時，用30 mL正己烷分兩次洗脫，洗脫液全部收集到50 mL形瓶中，于40℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，正己烷定容至1.0 mL，渦旋混合溶解殘留物，供氣相色譜測定。
