1.用壓片法做LA203，用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置15分鐘后，原來(lái)很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？

(1) 般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導(dǎo)致樣品破碎。

我的建議是：

A 壓樣之后在破碎之前行分析。（不得已而為之）

B 增加壓樣的時(shí)間，減小壓樣的壓力.

(2) 請(qǐng)檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會(huì)導(dǎo)致風(fēng)干破裂。

(3) 原則上應(yīng)該按照樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)行測(cè)試，般情況下，制樣有問(wèn)題，實(shí)際上已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)了。

(4) 減少試樣量,增大稀釋比試試.

2.X光管為什么有的上照射有的下照射？應(yīng)用上有什么區(qū)別？

這是在調(diào)研儀器時(shí)，儀器公司給我的，與大家分享。

A下照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：

優(yōu)點(diǎn)：可以分析純液態(tài)樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產(chǎn)生的氣泡對(duì)分析無(wú)影響。

缺陷：分析粉末壓片樣品時(shí)旦樣品破碎，污染檢測(cè)室、損毀X光管！日常分析時(shí)碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護(hù)；

B上照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：

缺陷：不能分析純液態(tài)樣品；分析液樣只能采用其他方法；

優(yōu)點(diǎn)：有利于儀器維護(hù)保養(yǎng)，保護(hù)X光管不受損；

兩類(lèi)儀器分析度沒(méi)有區(qū)別。

3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為 0.1% - 25% 共有13塊標(biāo)樣，如果標(biāo)樣度為±0.01 用目前水平的XRF 作標(biāo)準(zhǔn)曲線。其各點(diǎn)與直線和二次曲線擬和的標(biāo)準(zhǔn)曲線偏差大約是多少?

(1) 重要的是要用自己的試樣做標(biāo)樣，制樣方法要和實(shí)際應(yīng)用方法致，這樣可以克服基體效應(yīng)，和礦物效應(yīng)。標(biāo)樣可以通過(guò)濕法分析或者別的方法獲得標(biāo)準(zhǔn)值。

(2) 是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮，同時(shí)應(yīng)該可以去除某些點(diǎn)

(3) 可用互標(biāo)法！以主量元素作為內(nèi)標(biāo)！

(4) 0.0x的含量可能會(huì)有大的偏差！

(5) 標(biāo)樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，次線會(huì)很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。

4.在熔融制樣時(shí)，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何見(jiàn)？

(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔

(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.

(3) 使用不含硅的具。對(duì)于硅成分還可以接受；另外對(duì)于些試樣存在污染較小，同時(shí)也可以縮短熔樣時(shí)間。

5.如果有1~2個(gè)小時(shí)不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?

不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長(zhǎng)了你需要重新老化,般你不用的時(shí)候可以把率降下來(lái):電壓20KV,電流10mA.

晚上除了關(guān)上x(chóng)射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。

6.作環(huán)境的溫濕度的標(biāo)準(zhǔn)范圍是多少?你們的XRF作環(huán)境溫濕度是多少?

說(shuō)說(shuō)我們的.我們的SEM作環(huán)境的溫度為15-30攝氏度,濕度大時(shí)達(dá)到90%以上(去年這個(gè)時(shí)候),不過(guò)今年好些,現(xiàn)在普遍在70%---80%.我認(rèn)為濕度太大,曾經(jīng)向?qū)徇^(guò),不過(guò)導(dǎo)好象不是很愿意購(gòu)買(mǎi)除濕器來(lái)降低濕度.其中當(dāng)溫度超過(guò)28度時(shí),XRF往往會(huì)發(fā)生真空室溫度報(bào)警,所以般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢

(1) 我的XRF就放在空調(diào)出風(fēng)口，溫度大概20吧，室內(nèi)濕度保持在50-60

(2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度（佳推薦21~25攝氏度），相對(duì)濕度控制在40%~70%。其實(shí)溫度相對(duì)來(lái)說(shuō)對(duì)儀器的性能影響不是太大，主要是濕度定要控制好。

(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度多不能超過(guò)70%,安裝程師都是特別強(qiáng)調(diào)了的,達(dá)不到要求對(duì)很可能縮短X光管使用壽命

(4) 室內(nèi)溫度在10℃至35℃內(nèi)，濕度為35%～80%

7.X射線管佑側(cè)窗＆端窗兩種，側(cè)窗的陽(yáng)接地，燈絲接負(fù)壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹(shù)脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.

請(qǐng)問(wèn)為什么端窗的要用電阻純水？？含有離子交換樹(shù)脂的循環(huán)水裝置用來(lái)干什么的呢？

(1) 光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能需要用循環(huán)流動(dòng)的水來(lái)帶走，還不能用般的水，須是純度的去離子水，要不導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹(shù)脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見(jiàn)電導(dǎo)率挺的，運(yùn)行陣就降下來(lái)了，這就是離子交換樹(shù)脂起的作用。

(2) X射線管的陰（燈絲）所產(chǎn)生的熱電子在壓電場(chǎng)的作用下加速轟向陽(yáng)（靶），99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能需要用循環(huán)流動(dòng)的水來(lái)帶走，還不能用般的水，須是純度的去離子水，要不導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹(shù)脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見(jiàn)電導(dǎo)率挺的，運(yùn)行陣就降下來(lái)了，這就是離子交換樹(shù)脂起的作用。該去離子水確實(shí)直接對(duì)陽(yáng)靶行冷卻。X射線管的外冷卻水管接頭是金屬的，而內(nèi)為了電緣卻有很長(zhǎng)段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加緣距離）。陰（燈絲）與陽(yáng)靶被封閉在真空腔體內(nèi)（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽(yáng)靶并隔離緣油（壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在壓緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導(dǎo)電成X射線管對(duì)地放電、擊穿。去離子水的緣標(biāo)為2us/cm.

8.對(duì)粉末樣品般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請(qǐng)問(wèn)該用哪種干燥器好？

(1) 底放硅膠的玻璃干燥器即可

(2) 我使用兩種的，種是放置吸水硅膠的，種是防治濃硫酸的，考究點(diǎn)再把它搬到冰箱里面

干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達(dá)到低溫干燥的目的，尤其是保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。

9.X熒光光譜分析安裝前的準(zhǔn)備

(1) 按儀器說(shuō)明書(shū)要求準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室，包括三相（15-20A）、單項(xiàng)(50A)電源，自來(lái)水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設(shè)防靜電地板（佳），安裝空調(diào)（恒溫）以及除濕設(shè)備等， 后就是熟悉儀器操作說(shuō)明書(shū)了。

(2) 還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.

率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單單出、三單出）

(3) 如果是生產(chǎn)用的話，我認(rèn)為重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品了。

(4) 儀器安裝時(shí)，要求制商幫助做好作曲線尤為重要。

10.我知道不同分析晶體的2d值不樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產(chǎn)生的衍射不樣嗎？

(1) 我想還得從布拉格定律來(lái)考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會(huì)……

(2) 不同材料晶體的晶格距離不樣的啊，衍射的強(qiáng)度和度都不樣的了

(3) 物理中衍射的原理中講到：只有當(dāng)阻擋物的大小與光的波長(zhǎng)相當(dāng)時(shí)才會(huì)產(chǎn)生衍射作用，不同的特征射線波長(zhǎng)不同，須選擇“相當(dāng)”的晶體才行.

11.請(qǐng)問(wèn)做，白金測(cè)定定要標(biāo)樣嗎？就是普通用戶(hù)的手飾什么的.

(1) 做，白金測(cè)定定要標(biāo)樣，除非測(cè)定結(jié)果不算數(shù)

(2) 項(xiàng)鏈類(lèi)的應(yīng)去污

12.近我發(fā)現(xiàn)有條用融樣法做的曲線漂了，就做了下類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化，開(kāi)始效果挺好，可是沒(méi)過(guò)幾天就over拉，做了11個(gè)標(biāo)樣（自配組合標(biāo)樣），數(shù)據(jù)都不是很好。而且融片放置時(shí)間長(zhǎng)了也會(huì)有影響啊。如老用它校準(zhǔn)也好啊。請(qǐng)問(wèn)如何解決?

(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數(shù)）原因還是環(huán)境（氣、電、溫度等）

熔融法做類(lèi)標(biāo)，風(fēng)險(xiǎn)好象大點(diǎn)，我對(duì)熔融法直不喜歡用也沒(méi)有用過(guò)類(lèi)標(biāo)，不象直讀光譜，標(biāo)樣穩(wěn)定，且基體大多情況不致。

(2) 雖說(shuō)對(duì)于熔融法,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化沒(méi)有什么理論根據(jù),但有時(shí)確實(shí)起到很好的效果,并不是不可用,但要確認(rèn)儀器本身正常且穩(wěn)定.

對(duì)于校正儀器漂移的試樣,要看你的強(qiáng)度值有多,如果單點(diǎn)校正的強(qiáng)度值過(guò)低,可能會(huì)出現(xiàn)較大的問(wèn)題,單點(diǎn)漂移校正的強(qiáng)度接近曲線的上端強(qiáng)度,相對(duì)誤差會(huì)小些,用兩點(diǎn)校正儀器漂移.

曲線有較大漂移時(shí)(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩(wěn)定),為了減少重做曲線的作量,可以采用重校正來(lái)對(duì)原有曲線行重校,效果也不錯(cuò),選擇原曲線上兩到四點(diǎn),重熔片行校正.

有時(shí)不同批次的熔劑,也會(huì)對(duì)分析中的某些元素產(chǎn)生影響,與熔劑中雜質(zhì)元素有關(guān).

熔融樣品做標(biāo)樣是可以的,但是要注意吸水問(wèn)題,樣品在空氣中的氧化問(wèn)題等

13.X射線管的老化問(wèn)題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對(duì)光管的壽命有影響嗎？

(1) X射線管閑置段時(shí)間后，其內(nèi)的真空度會(huì)有所降低，如果不訓(xùn)練而直接升到較的kV、mA值會(huì)產(chǎn)生壓放電，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致X射線管損壞！因此，閑置段時(shí)間后次開(kāi)機(jī)，定要緩慢交替升電壓、電流（每次間隔5分鐘），而儀器基本上都有自動(dòng)訓(xùn)練能，可枕無(wú)憂。

(2) 對(duì)X光管有損害的地方就是開(kāi)、關(guān)機(jī)時(shí)，開(kāi)機(jī)時(shí)的老化和關(guān)機(jī)時(shí)的冷卻做得不好都會(huì)對(duì)X光管的壽命有影響。

14.生鐵中 的 Si分析與化學(xué)分析 誤差大,C和S 與碳硫分析儀 對(duì)不上C的差距大，S的分析有時(shí)候差距大 般 正負(fù)2 左右.分析標(biāo)樣還可以 為什么會(huì)這樣?

(1) 我分析可能是制樣導(dǎo)致的差距,可以多分析幾個(gè)標(biāo)樣,看看怎樣,如果標(biāo)樣分析不相差,只是樣品分析存在差距,可以從制樣過(guò)程中找原因,樣品制樣過(guò)程過(guò)熱,也可能導(dǎo)致碳有差距.僅為個(gè)人看法.

(2) 建議用儀器制商提供的人晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒(méi)有碳硫分析儀準(zhǔn)確。

(3) 主要是基體影響成的。要采用與被測(cè)樣品基體相同、含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)行校正，予以克服。

(4) 碳分析不是熒光強(qiáng)項(xiàng),大偏差正常;其它元素分析時(shí)須考慮制樣問(wèn)題,保持分析樣品與建立曲線時(shí)致.

(5) C用熒光肯定誤差較大，根據(jù)我過(guò)去的開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn)，S與CS分析儀還是接近的，可能你的標(biāo)準(zhǔn)曲線樣與測(cè)試樣基體差別較大，般業(yè)上要每天對(duì)曲線行維護(hù)的！

(6) 分析生鐵中的硅可能會(huì)出現(xiàn)與化學(xué)值形成系統(tǒng)性的偏差,這可能是和生產(chǎn)藝及澆鑄過(guò)程有關(guān),可以采用數(shù)學(xué)方法憲修正,關(guān)于碳硫,可能產(chǎn)生不穩(wěn)定的偏差,這與制樣手法,磨樣力度,時(shí)間等制樣條件有關(guān),所以,般生鐵中碳硫不要用X熒光分析,可以用碳硫儀分析.

(7) 兩種方法都存在誤差。XRF對(duì)SI的重現(xiàn)性不好，其受溫度影響較大，度不，XRF對(duì)重元素的分析度還可以。CS分析儀對(duì)CS分析的重現(xiàn)性很好，應(yīng)可以信。

(8) 你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結(jié)果的不確定度，這樣問(wèn)題就突現(xiàn)的明顯了17.請(qǐng)教熔融玻璃扣時(shí)片內(nèi)有氣泡的原因，如何避免？我用的是頻感應(yīng)熔融機(jī)。

可能原因有幾個(gè)：

熔融溫度不夠或溫度過(guò)。

稀釋比例太小，樣品太多

搖晃幅度不夠

坩堝的材料與“玻璃”浸潤(rùn)

15.能量型與波長(zhǎng)型相比各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?

能量性分析區(qū)域小，分析度也差點(diǎn)，可能速度也慢些，但操作簡(jiǎn)便

16.做粉末樣品的成分分析時(shí),所用到的壓片材料是什么?

(1) 我們般用聚氯乙烯墊圈(PVC)

(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是次性就報(bào)廢掉的，因?yàn)槿ψ痈冃巍?/span>

(3) 我們是自己做的個(gè)頭,剛好能放去的.是從鋼管上切下來(lái)的,當(dāng)時(shí)剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了些,但還是能夠用.不過(guò)還得注意射線管是上照還是下照的,因?yàn)榻?jīng)常掉粉末!

(4) 通常用鋼環(huán)

17.近我們單位里的XRF經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報(bào).內(nèi)容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定 不能穩(wěn)定在29～31攝氏度這穩(wěn)定范圍，是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題 還是環(huán)境達(dá)不到規(guī)定的要求？

(1) 應(yīng)該是跟水冷沒(méi)有關(guān)系吧，我們的XRF的水冷只用來(lái)冷卻X tube和壓箱的。

(2) 水冷應(yīng)該有自己的警報(bào)系統(tǒng)。我覺(jué)得是分析室的溫度，會(huì)受到環(huán)境溫度的影響。

(3)我想到兩個(gè)可能的原因：

A.電熱系統(tǒng)損壞；

B.周?chē)h(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無(wú)能為力。