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多溴聯(lián)苯有機化合物檢測儀檢測時的具體步驟
發(fā)布時間:2017-12-25瀏覽次數(shù):2026返回列表
多溴聯(lián)苯有機化合物檢測儀主要應(yīng)用于食品安、藥物分析、環(huán)境保護以及衛(wèi)生防疫、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)、畜牧業(yè)、制業(yè)、石油化、質(zhì)量監(jiān)督、教學(xué)研究、水利系統(tǒng)等域。適用于分析沸點不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、性不同的有機化合物;生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物;合成和天然的分子化合物等。儀器檢測時的具體步驟如下:
1、提取
稱取上述(0.5-5.0)g樣品,到0.0001g,放入纖維素套管中,然后將其放至安裝好的索氏提取裝置中,加入1.5倍虹吸管提及的甲苯到接收瓶中,抽取3h以上。每秒流速1-2滴。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至(2~3)ml。轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中。用甲苯定容至刻度。用0.45um過濾膜將樣液過濾如樣品瓶中供液相色譜測定。
2、液相色譜條件
(1)色譜柱:C18反相色譜柱(250mm×4.6mm(i.d)×5.0um)或相當(dāng)者。
(2)柱溫:35°C
(3)流動相A:甲醇;流動相B:緩沖溶液梯度淋洗:開始。甲醇:緩沖溶液=95:5;15min后,甲醇:緩沖溶液=100:0.
(4)檢測波長:226nm
(5)流速:1.0ml/min。
(6)樣量:20ul。
3、液相色譜測定
根據(jù)樣液中被測PBBs和PBDEs含量,選定濃度相近的標準溶液等體積穿插樣。標準溶液和待測樣液中PBBs和PBDEs的響應(yīng)值均應(yīng)在標準液的線性范圍內(nèi)。根據(jù)色譜峰面積用外標法定量。
4、空白試驗
除不加試樣外,均按上述測定步驟行