研究表明，飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物，以亞硝基二甲胺（NDMA）為代表，具有強致癌性，潛在致癌風險遠遠于三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日，清華大學環(huán)境學院環(huán)境模擬與污染控制重點實驗室，從23個省、44個大中城市和城鎮(zhèn)、共155個點采集了164個水樣（包括出廠水、用戶龍頭水和水源水等），檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產物，在已檢測的水樣中NDMA含量，有些地區(qū)甚至超過了衛(wèi)組織推薦限值（100ng/L）。

關于亞硝胺檢測，外主要采用的是固相萃取（SPE）前處理質譜檢測的方法。我2016-10-01實施的HJ809-2016環(huán)境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法，主要適用于測定地表水、地下水、業(yè)廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和限量標準。

天瑞儀器直致力于為客戶提供更善的解決方案，GC-MS 6800可用于檢測水中亞硝胺類化合物的含量。

1 儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器心打的款氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有的知識，擁有多項，可廣泛應用于環(huán)境保護、業(yè)檢測、食品安等眾多域。

圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖

2 實驗分：

2.1 參考標準

《HJ809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、

《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》

2.2 測試原理

水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后，氮吹定容到定體積，過濾后樣品經氣相色譜分離后，用質譜行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相和保留時間行定性，外標法定量。

2.3主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

溶劑過濾器（4L,天津津騰實驗設備有限公司）；

固相萃取裝置（12位，Supelco）；

椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安譜實驗科有限公司）

二氯甲烷（色譜純, 默克化術（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化術（上海）有限公司）、無水硫酸鈉（分析純，蘇州強盛能化學股份有限公司）、超純水（Merck Millipore，Mili-Q）；

N-亞硝胺標準品2000ug/ml（上海安譜實驗科有限公司）：

N-亞硝基二正丁胺（CAS No：924-16-3,NDBA）、

N-亞硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、

N-亞硝基二甲胺（CAS No：62-75-9，NDMA）、

N-亞硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、

N-亞硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、

N-亞硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、

N-亞硝基嗎啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、

N-亞硝基派定胺（CAS No：100-75-4,NPip）、

1-亞硝基吡咯烷（CAS No：930-55-2，NPyr）

2.4儀器測試條件：

色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；

柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；

樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

樣方式：不分流樣；樣量：1.0μL；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-300 amu），SIM模式定量。

圖2. 9種亞硝胺類SIM圖

1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA

3 小結

GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物，方法穩(wěn)定可靠，定性能力強，靈敏度，能很好的滿足測試要求。

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