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ICP等離子體發(fā)射光譜儀在光源方面的進步

發(fā)布時間:2018-04-12瀏覽次數:3327返回列表

    ICP等離子體發(fā)射光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應用于質量控制的元素分析,超微量元素 的檢測,尤其是在環(huán)保領域的水質監(jiān)測。還可以對常量元素進行檢測,例如組分 的測量中,主要成分的元素測定。 是根據處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法。本文內容主要介紹ICP等離子體發(fā)射光譜儀在光源方面的進步。
    一、采用端視技術以提高靈敏度
    近年來商品ICP等離子體發(fā)射光譜儀推出軸向(端視)ICP,有較高的靈敏度和較好的檢出限。ICP光譜儀中,ICP矩管通常是垂直放置,從側面觀察,稱為徑向(側視)ICP。端視ICP(矩管水平放置)的檢出限通常要比側視提高幾倍至一個數量級。這是由于側視只觀測到ICP正常分析區(qū)的一部分,信號量較小且背景較高。端視可以觀測ICP整個正常分析區(qū)的光發(fā)射信號,增加了可測的信號量,同時光譜背景較低,信背比高。因此,端視的檢出限顯著高于側視。端視ICP的主要缺點是線性范圍相對較小。而且分析基體復雜樣品時基體效應較明顯。這是由于在采用水平矩管端視ICP時,等離子矩的尾焰溫度低,產生電子、離子復合,從而可能產生自吸和分子光譜所致。為此通常要采用壓縮空氣“切割”尾焰,或者采用“冷錐技術”(在ICP尾焰區(qū)放置一個類似ICP-MS的接口錐的金屬錐),可以有效地消除尾焰的干擾,以提高端視ICP的穩(wěn)定性及減少端視ICP的基體干擾。
    二、高頻發(fā)生器的改進
    由于ICP電子密度和激發(fā)溫度隨頻率的增加而減低,而光源的背景強度(Ar的連續(xù)光譜)則與頻率的平方成反比,隨頻率的提高要降低得多。因此,為了提高高頻發(fā)生器的穩(wěn)定性,采用具有很高頻率穩(wěn)定性和輸出功率穩(wěn)定性的固態(tài)發(fā)生器,等離子體阻抗可自動調節(jié)補償,并由計算機控制工作參數、設定點火程序,可自動點火。因此,的商品儀器均已使用固態(tài)發(fā)生器,結合對樣品的引入系統(tǒng)而采取恒溫,提高進樣的穩(wěn)定性,加上光學系統(tǒng)的恒溫,熱穩(wěn)定性高,使儀器預熱時間大為縮短,大大提高了ICP等離子體發(fā)射光譜儀分析法的分析精度和準確度。
 


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