可見分光光度計校準(zhǔn)規(guī)程

1． 可見分光光度計校準(zhǔn)規(guī)程說明  
      
編號                             JJG 178—1996 
名稱                            （中文） 可見分光光度計校準(zhǔn)規(guī)程 
                                   （英文）Verification Regulation of Visible Range Spectrophotometer 歸口單位                       浙江技術(shù)監(jiān)督
起草單位                       浙江省技術(shù)監(jiān)督檢測院
主要起草人                   王潔（浙江省技術(shù)監(jiān)督檢測院）
批準(zhǔn)日期                      1996年12月31日
實施日期                      1997年6月1日
替代規(guī)程號                   JJG 178—89
適用范圍                      本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后、波長范圍為   360nm~800nm             或以此為主要譜區(qū)的可見分光光度計的校準(zhǔn)。    
主要技術(shù) 要求             1.穩(wěn)定性 
                                    2.波長準(zhǔn)確度 
                                    3.波長重復(fù)性 
                                    4.透射比準(zhǔn)確性 
                                    5.透射比重復(fù)性 
                                    6.雜散輻射率 
                                    7.光譜帶寬 
                                    8.τ- A換檔偏差
是否分級                     分為 3  級；
周期（年）           1
附錄數(shù)目                      5
出版單位                      計量出版社
用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)   
相關(guān)技術(shù)文件   
備注      

2．可見分光光度計校準(zhǔn)規(guī)程摘要   
1  外觀與初步檢查
1.1  樣品室應(yīng)密封良好，無漏光現(xiàn)象。樣品架應(yīng)推拉自如、正確定位。
1.2  儀器處于工作狀態(tài)時，光源發(fā)光應(yīng)穩(wěn)定無閃爍現(xiàn)象。當(dāng)波長置于580 nm處時，在樣品室內(nèi)應(yīng)能看到正常的黃色光斑。
1.3  儀器光譜范圍的兩端(有靈敏度換檔開關(guān)的儀器，可選在合適的靈敏度檔次)，光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能使透射比超過100％。
1.4  吸收池的透光面應(yīng)光潔，無劃痕和斑點，任一面不得有裂紋。
2  穩(wěn)定度
2.1  儀器零點在3 min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合相應(yīng)的要求。
2.2  光電流在3 min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)要求。
2.3  電源電壓220 V變動其±10％時，儀器透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)的要求。
3  波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性
4  透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性
5  雜散輻射率(雜散光) 光柵型儀器在波長360 nm處，棱鏡型儀器在波長420 nm處，雜散輻射率應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
6  光譜帶寬 光柵型儀器光譜帶寬應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
7  τ-A換檔偏差 帶有τ-A換檔的儀器，選擇開關(guān)(或按鍵)換檔引起的吸光度示值偏差應(yīng)符合要求。
8  吸收池的配套性 配套使用的同一光徑吸收池間的透射比之差(在440 nm與700nm處)不得超過0.5％。
9 緣電阻 儀器的緣電阻應(yīng)不小于5 MΩ。   
二 校準(zhǔn)條件
10  校準(zhǔn)環(huán)境條件
10.1  溫度（10～30） ℃；相對濕度小于85％RH。
10.2  電源電壓 (220±22) V，頻率(50±1) Hz。
10.3  儀器校準(zhǔn)處不得有強光直射；放置儀器的工作臺應(yīng)平穩(wěn)。周圍無強磁場、電場干擾，無強氣流及腐蝕性氣體。
11  校準(zhǔn)設(shè)備
11.1  調(diào)壓變壓器，規(guī)格為500 VA，輸出0～250 V可變。
11.2  頻率計，45～55 Hz，準(zhǔn)確度0.5％。
11.3  交流電壓表，準(zhǔn)確度2.5 級。
11.4  兆歐表，試驗電壓500 V，準(zhǔn)確度1.0 級。
* *12  標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 
*12.1  汞燈，具有標(biāo)準(zhǔn)參考波長(建議使用低壓汞燈)。
*12.2  氧化鈥溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹等玻璃濾光片，分別具有2、4、6 nm帶寬下測得的波長標(biāo)準(zhǔn)值，波長總不確定度根據(jù)被檢儀器等級分別優(yōu)于0.2,0.4,0.6 nm。玻璃濾光片的波長標(biāo)準(zhǔn)值必須逐片標(biāo)定給出。
*12.3  標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，技術(shù)性能應(yīng)不低于JJG812-93“干涉濾光片校準(zhǔn)規(guī)程”中，用于校準(zhǔn)波長的1級干涉濾光片的要求(波長準(zhǔn)確度±1nm，帶寬<15nm)。濾光片峰值波長的參考范圍如下： 370～400 nm，430～470 nm，530～570 nm，660～690 nm，760～790 nm。 12.4  可見光區(qū)光譜中性濾光片，透射比標(biāo)稱值為10％、20％、30％(或40％)，透射比總不確定度根據(jù)被檢儀器等級分別優(yōu)于0.2％，0.5％τ。
12.5  雜散輻射率測量濾光片，截止型(標(biāo)稱)半高波長分別為 (470±5) nm與 (400±5) nm，截止波長分別不小 430nm與365 nm，截止區(qū)吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80％。 亞硝酸鈉溶液，濃度為50 g/L。 *波長標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)開展校準(zhǔn)儀器的相應(yīng)要求選購。 * *經(jīng)技術(shù)監(jiān)督批準(zhǔn)的符合本規(guī)程要求的標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可采用。   
三 校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 
13  穩(wěn)定度
13.1  儀器在光電檢測器不受光的條件下，用零點調(diào)節(jié)器調(diào)至透射比零點，觀察3 min，讀取透射比示值的大漂移量，即為零點穩(wěn)定度。
13.2  儀器波長分別置于儀器光譜范圍兩端往中間靠10 nm處，調(diào)整零點后，打開光門，使光電檢測器受光，照射5 nim。用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至95％ (數(shù)顯儀器100％ )處。觀察3 min，讀取透射比示值的大漂移量，即為光電流穩(wěn)定度。
13.3  儀器波長置于650 nm處，將調(diào)壓變壓器接入外電源與儀器之間，用調(diào)壓變壓器輸入220 V電壓，調(diào)節(jié)儀器透射比示值至95％(數(shù)顯儀器100％)處，然后將電壓降至198 V，記錄儀器透射比值的變化量；再用調(diào)壓變壓器把電壓調(diào)至 220 V，將儀器透射比仍調(diào)至95％(數(shù)顯儀器100％)處，然后將電壓升至 242 V，記錄儀器透射比示值的變化量，即為電壓變動穩(wěn)定度。 14  波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性
14.1  對棱鏡型儀器和光柵型第3類儀器，按照被檢儀器的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片(不少于3片)。將各濾光片分別垂直置于樣品室內(nèi)的適當(dāng)位置，并使入射光通過濾光片的有效孔徑內(nèi)。從同一波長方向逐點測出濾光片的波長—透射比示值，求出相應(yīng)的峰值波長λi。連續(xù)測量3次。
14.2  對光柵型第1類和第2類儀器 (也適于本規(guī)程的其它儀器)，按照被檢儀器的光譜范圍，選擇相隔合理、性能合適的汞燈光譜線或氧化鈥波長標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹玻璃濾光片的吸收峰作標(biāo)準(zhǔn)波長，從一個方向?qū)⒖疾ㄩL進(jìn)行測量，連續(xù)測量3次，記錄波長測量值λi。用汞燈的儀器在汞燈測量完畢后，仍需用能置于樣品室的其它任一種波長標(biāo)準(zhǔn)在長波區(qū)的吸收峰(如氧化鈥溶液的641.7nm處)，作參考波長再次測量。
14.3  波長準(zhǔn)確度按下式計算： ∑==?31si31i－λλλ  式中  λi—各次波長測量值(nm)； λs—相應(yīng)波長標(biāo)準(zhǔn)值(nm)。 波長重復(fù)性按下式計算：ii31maxi－λλ
 15  透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性
15.1  用透射比標(biāo)稱值分別為10％、20％、30％(或40％)左右的光譜中性濾光片，分別在440、546、635 nm波長處，以空氣為參比，分別測量各濾光片的透射比，連續(xù)測量3次(允許每次測量前對零點與100％進(jìn)行校正)。透射比準(zhǔn)確度按下式計算： ∑==?31si31i－τττ  式中  τi—每一濾光片第i次透射比測量值； τs—每一濾光片在相應(yīng)波長下的透射比標(biāo)準(zhǔn)值。
15.2  透射比重復(fù)性按下式計算： ∑==31ii31maxi－ττδτ  本式中τi取透射比標(biāo)稱值30％的濾光片在546 nm波長處的測量值。
16  雜散輻射率(雜光) 棱鏡式儀器在波長420 nm處，以空氣為參比，用符合13.5 款要求，(標(biāo)稱)半高波長為 470 nm的截止型濾光片；光柵型儀器在波長360 nm處，用符合13.5款要求的(標(biāo)稱)半高波長400 nm的截止型濾光片，空氣為參比，或用50 g/L的亞硝酸鈉溶液，以蒸餾水為參比，測量其透射比值，即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散輻射率。
17  光譜帶寬 在儀器光源室裝上汞燈，將波長調(diào)至435.8 nm(或546.1 nm)附近。調(diào)整儀器，測出此條汞譜線高輸出信號在儀器上相應(yīng)的透射比值。然后將波長退離該波長足量納米數(shù)后向一個方向移動，讀取該譜線兩側(cè)透射比值為該譜線高輸出信號(透射比值)一半的波長λ1與λ2，則儀器光譜帶寬： ||21λλλ−=?可變狹縫儀器可在小狹縫檔測量。
18 τ-A換檔偏差 有τ-A轉(zhuǎn)換功能的儀器，將波長置于500 nm左右，按儀器說明書要求進(jìn)行τ-A轉(zhuǎn)換的校正后，用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至30.0％(必要時可在樣品室的光路上設(shè)置遮擋物或略調(diào)整波長位置)，換至吸光度測量檔，吸光度值與0.523之差即為τ-A換檔偏差。 帶微機(jī)的儀器不進(jìn)行本項。
19  吸收池的配套性 在儀器其它項目校準(zhǔn)合格后，將波長置于440 nm處，在儀器所附的同一光徑吸收池中分別注入重鉻酸鉀稀溶液(含鉻量約30 mg。L-1)；在儀器波長700 nm處，分別注入蒸餾水。將其中一池的透射比調(diào)至95％(數(shù)顯儀器100％)，測量其它各池的透射比值。凡透射比之差不大于0.5％τ的池可以配成一套使用。
20  緣電阻 用500 V兆歐表，在儀器非工作狀態(tài)時，測量電源線與儀器外殼之間的電阻。 21  未完全包括于本規(guī)程范圍內(nèi)的其它類型可見分光光度計，可參照本規(guī)程，根據(jù)儀器說明書的要求進(jìn)行，并在校準(zhǔn)結(jié)果中附注說明。

文章關(guān)鍵字：可見分光光度計校準(zhǔn)，可見分光光度計校正，可見分光光度計校驗，可見分光光度計外校