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化學(xué)類計(jì)量儀器校準(zhǔn)技術(shù)能力的確認(rèn)
發(fā)布時(shí)間:2012-12-03瀏覽次數(shù):1970返回列表
化學(xué)類計(jì)量儀器校準(zhǔn)技術(shù)能力是指實(shí)驗(yàn)室對被校儀器的計(jì)量性能和測量范圍,能按校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)和量值溯源的能力?;瘜W(xué)類計(jì)量儀器的校準(zhǔn)近十幾年來發(fā)展很快,已制定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范達(dá)120多種。各行業(yè)和地方計(jì)量部門還編制了部分專業(yè)性較強(qiáng)的化學(xué)類儀器校準(zhǔn)規(guī)范,這給化學(xué)類計(jì)量儀器的校準(zhǔn)提供了方法保證。
1、化學(xué)類計(jì)量儀器測量范圍的確認(rèn)
對實(shí)驗(yàn)室評審報(bào)告“推薦批準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力范圍”表中的測量范圍,應(yīng)正確地理解和確認(rèn)每臺儀器的測量范圍?,F(xiàn)場評審中發(fā)現(xiàn)個(gè)別實(shí)驗(yàn)室把標(biāo)準(zhǔn)器的測量范圍作為校準(zhǔn)儀器的測量范圍;也有把儀器說明書上的范圍作為實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力范圍。對一臺具體儀器來說,由于對主要“校準(zhǔn)參數(shù)”理解不統(tǒng)一,表述也不一致。如氣相色譜儀校準(zhǔn),在測量范圍欄內(nèi)有表述為“30-35℃”, 這實(shí)際是檢測器的溫度范圍;也有表述為“苯甲苯溶液”“正十六烷異辛烷溶液”這是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱;還有表述為“TCD 3%”,這是熱導(dǎo)檢測器的定量重復(fù)性。氣相色譜儀是一種對多組分混合物進(jìn)行分離并測定其“濃度”的儀器,因此氣相色譜儀的測量范圍應(yīng)依不同檢測器能檢測的“濃度”,來確定不同的測量范圍。如果實(shí)驗(yàn)室只具備校準(zhǔn)單一檢測器,就表述一個(gè)。如多個(gè)檢測器都能開展校準(zhǔn),就應(yīng)該按檢測器類別,分別表述清楚。測量范圍是實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力的一部分,表述時(shí)應(yīng)該反映出實(shí)驗(yàn)室能實(shí)際開展校準(zhǔn)的范圍。
2、化學(xué)類計(jì)量儀器量值溯源的確認(rèn)
由于化學(xué)類計(jì)量儀器的特點(diǎn),大部分儀器的量值溯源或量值傳遞是通過正確使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。所以各類化學(xué)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不僅是化學(xué)測量獲得可靠結(jié)果的依據(jù),也是各類化學(xué)計(jì)量儀器校準(zhǔn)時(shí)溯源到SI測量單位基本的載體。所以確認(rèn)化學(xué)類儀器的量值溯源應(yīng)重點(diǎn)考核標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配備、制取、保存、使用是否符合要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類別、品種諸多,實(shí)驗(yàn)室如何依據(jù)所開展的化學(xué)類儀器正確選擇和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)十分重要。一是應(yīng)該選用經(jīng)計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布并具有制造許可證的單位提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。二是實(shí)驗(yàn)室配置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要覆蓋被校儀器的測量范圍。如定碳定硫分析儀校準(zhǔn),含碳量(%)為(>0.0010—0.0100),(>0.010—0.100),(>0.100—1.000),(>1.00—3.00)四個(gè)不同的測量范圍,應(yīng)該按不同的測量范圍各配置一組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但在認(rèn)可評審中發(fā)現(xiàn)個(gè)別實(shí)驗(yàn)室只配置了含碳0.091%及0.494%兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),顯然用這兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器不能覆蓋含碳量的測量范圍。三是實(shí)驗(yàn)室用基準(zhǔn)試劑配置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,要定期進(jìn)行期間核查,確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的有效性。
3、化學(xué)類計(jì)量儀器校準(zhǔn)人員實(shí)際校準(zhǔn)能力的確認(rèn)
由于化學(xué)類儀器應(yīng)用廣泛,大型儀器較多,且自動(dòng)化程度高,價(jià)格昂貴等特點(diǎn)。目前大部分化學(xué)類儀器都在現(xiàn)場校準(zhǔn)。這就給校準(zhǔn)化學(xué)類儀器的人員提出了較高的要求?,F(xiàn)場評審時(shí),發(fā)現(xiàn)部分化學(xué)類儀器校準(zhǔn)人員,雖然取得了校準(zhǔn)員資格,但到現(xiàn)場對較復(fù)雜的儀器如ICP光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、氣相、液相色譜儀、X熒光光譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、紅外線氣體分析儀、定碳定硫分析儀等不會實(shí)際操作。一般都是利用現(xiàn)場儀器操作人員的測試來完成校準(zhǔn)任務(wù)。對同一臺儀器在不同的測量范圍內(nèi),不會正確選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)和取值。因此實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評審中,應(yīng)到現(xiàn)場重點(diǎn)考核校準(zhǔn)人員對校準(zhǔn)方法理解與實(shí)施的能力,正確選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),保證量值溯源有效性的能力,操作校準(zhǔn)儀器或指導(dǎo)儀器測試人員校準(zhǔn),正確采集校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的能力。只有這些方面能熟練掌握,才能確保校準(zhǔn)人員能力的低要求。
4、化學(xué)類計(jì)量儀器校準(zhǔn)佳測量能力的確認(rèn)
化學(xué)類計(jì)量儀器佳測量能力(擴(kuò)展不確定度)是衡量化學(xué)類儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室測量能力的重要參數(shù),在認(rèn)可評審時(shí)必須進(jìn)行確認(rèn)。目前凡開展儀器校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室,都能進(jìn)行測量不確定度的評定。但評定的數(shù)據(jù)是否是佳測量能力還有待進(jìn)一步探討。因?yàn)榛瘜W(xué)類儀器都是多參數(shù)校準(zhǔn),就某一臺儀器來說,計(jì)算哪一項(xiàng)校準(zhǔn)參數(shù)的擴(kuò)展不確定度可以代表這臺儀器的佳測量能力,目前尚無統(tǒng)一衡量標(biāo)準(zhǔn)。如一個(gè)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)一臺氣相色譜儀,其擴(kuò)展不確定度(佳測量能力)表述為:U=4%,k=2。實(shí)際上氣相色譜儀的計(jì)量性能有載氣流速、柱箱溫度、基線噪聲靈敏度、檢測限和定量重復(fù)性等參數(shù),檢測限又與儀器所配濃度型還是質(zhì)量型檢測器有關(guān),影響量也是不同的。因此這樣表述無實(shí)際意義,因?yàn)榭蛻舨幻靼姿o出的擴(kuò)展不確定度數(shù)值是表示靈敏度還是檢測限或定量重復(fù)性,是什么檢測器條件下評定的。所以化學(xué)類計(jì)量儀器佳測量能力應(yīng)該針對每一類型儀器的典型參數(shù)來計(jì)算和表述。對多參數(shù)化學(xué)類計(jì)量儀器的校準(zhǔn),應(yīng)分別給出不同參量的佳測量能力。