微量鈾分析儀的分析步驟是怎么樣的呢?
發(fā)布時(shí)間:2018-12-11瀏覽次數(shù):4860返回列表
微量鈾分析儀
微量鈾分析儀精度高、檢出限低、測(cè)量速度快、操作簡(jiǎn)便、取樣量少;壽命長(zhǎng),可分析至少8萬(wàn)個(gè)鈾樣品(標(biāo)準(zhǔn)加入法)配有RS232接口與計(jì)算機(jī)連接。用于地質(zhì)勘探、核燃料工業(yè)部門(mén)、環(huán)境保護(hù)、工業(yè)衛(wèi)生、水質(zhì)檢測(cè),食品檢驗(yàn)及衛(wèi)生防疫系統(tǒng)等對(duì)鈾的測(cè)量。那么微量鈾分析儀的分析步驟是怎么樣的呢?下面,隨杭州大吉光電儀器小編一起來(lái)了解下吧!
1、線性范圍確定
以空白樣品,按樣品分析步驟操作,測(cè)量前按照儀器使用要求,將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍,分?jǐn)?shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度。以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),鈾濃度為橫坐標(biāo),繪制熒光強(qiáng)度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定熒光強(qiáng)度—鈾濃度線性范圍,要求在線性范圍內(nèi),r >0.995。計(jì)算熒光強(qiáng)度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實(shí)際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)量,應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測(cè)定時(shí)都重新確定線性范圍,但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強(qiáng)劑換,以及熒光強(qiáng)度測(cè)定值在原確定的線性范圍邊界時(shí),應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
2、樣品測(cè)定
(1)按照儀器操作規(guī)程開(kāi)機(jī)并至儀器穩(wěn)定,檢查核對(duì)儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時(shí)狀態(tài)。
(2)移取5.00mL待測(cè)樣品溶液于石英比色皿中,置于微量鈾分析儀測(cè)量室內(nèi),測(cè)定并記錄讀數(shù)N0。
(3) 向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強(qiáng)劑(土壤樣品測(cè)定用抗干擾型熒光增強(qiáng)劑使用液),充分混勻,觀察樣品如產(chǎn)生沉淀,則該樣品報(bào)廢(注意:必須將被測(cè)樣品稀釋或其它方法處理,直至無(wú)沉淀產(chǎn)生,方可進(jìn)入測(cè)量步驟)。
(4)測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N1。
(5) 再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液,(鈾含量較高時(shí),加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液)充分混勻,測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N2。
(6)檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),如超出線性范圍,必須將樣品稀釋后重新測(cè)定。
(7)檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值,應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相符合。
3、結(jié)果計(jì)算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計(jì)算:
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中:C水——水樣中鈾的濃度,μg/L;
N0——樣品未加熒光增強(qiáng)劑前的熒光強(qiáng)度;
N1——加熒光增強(qiáng)劑后樣品的熒光強(qiáng)度;
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強(qiáng)度;
C1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/mL;
V1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0 ——分析用水樣的體積,mL;
K ——水樣稀釋倍數(shù)。
微量鈾分析儀精度高、檢出限低、測(cè)量速度快、操作簡(jiǎn)便、取樣量少;壽命長(zhǎng),可分析至少8萬(wàn)個(gè)鈾樣品(標(biāo)準(zhǔn)加入法)配有RS232接口與計(jì)算機(jī)連接。用于地質(zhì)勘探、核燃料工業(yè)部門(mén)、環(huán)境保護(hù)、工業(yè)衛(wèi)生、水質(zhì)檢測(cè),食品檢驗(yàn)及衛(wèi)生防疫系統(tǒng)等對(duì)鈾的測(cè)量。那么微量鈾分析儀的分析步驟是怎么樣的呢?下面,隨杭州大吉光電儀器小編一起來(lái)了解下吧!
1、線性范圍確定
以空白樣品,按樣品分析步驟操作,測(cè)量前按照儀器使用要求,將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍,分?jǐn)?shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度。以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),鈾濃度為橫坐標(biāo),繪制熒光強(qiáng)度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定熒光強(qiáng)度—鈾濃度線性范圍,要求在線性范圍內(nèi),r >0.995。計(jì)算熒光強(qiáng)度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實(shí)際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)量,應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測(cè)定時(shí)都重新確定線性范圍,但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強(qiáng)劑換,以及熒光強(qiáng)度測(cè)定值在原確定的線性范圍邊界時(shí),應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
2、樣品測(cè)定
(1)按照儀器操作規(guī)程開(kāi)機(jī)并至儀器穩(wěn)定,檢查核對(duì)儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時(shí)狀態(tài)。
(2)移取5.00mL待測(cè)樣品溶液于石英比色皿中,置于微量鈾分析儀測(cè)量室內(nèi),測(cè)定并記錄讀數(shù)N0。
(3) 向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強(qiáng)劑(土壤樣品測(cè)定用抗干擾型熒光增強(qiáng)劑使用液),充分混勻,觀察樣品如產(chǎn)生沉淀,則該樣品報(bào)廢(注意:必須將被測(cè)樣品稀釋或其它方法處理,直至無(wú)沉淀產(chǎn)生,方可進(jìn)入測(cè)量步驟)。
(4)測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N1。
(5) 再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液,(鈾含量較高時(shí),加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液)充分混勻,測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N2。
(6)檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),如超出線性范圍,必須將樣品稀釋后重新測(cè)定。
(7)檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值,應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相符合。
3、結(jié)果計(jì)算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計(jì)算:
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中:C水——水樣中鈾的濃度,μg/L;
N0——樣品未加熒光增強(qiáng)劑前的熒光強(qiáng)度;
N1——加熒光增強(qiáng)劑后樣品的熒光強(qiáng)度;
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強(qiáng)度;
C1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/mL;
V1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0 ——分析用水樣的體積,mL;
K ——水樣稀釋倍數(shù)。