色譜儀是進(jìn)行色譜分析的裝置，包括檢測(cè)裝置，記錄和數(shù)據(jù)處理分析，具有靈敏感，自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在化學(xué)產(chǎn)品。以下就是色譜儀的簡(jiǎn)單的介紹。目前正朝微型、高通量、多功能等方向發(fā)展，盡管毛細(xì)管電泳市場(chǎng)份額并不大，但是由于毛細(xì)管電泳已廣泛應(yīng)用于蛋白質(zhì)組學(xué)、代謝組學(xué)以及中藥指紋圖譜等領(lǐng)域，因此其未來(lái)應(yīng)用將為廣闊，市場(chǎng)規(guī)模將不斷擴(kuò)大，也成為行業(yè)發(fā)展不能忽視的一點(diǎn)。關(guān)于色譜儀的使用，您需要知道這些！
一、開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)
使用安捷倫6400系列質(zhì)譜儀時(shí)，要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電，不管任何原因造成的，先關(guān)閉儀器面板左下角的開(kāi)關(guān)，等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開(kāi)啟電源，否則有可能燒毀電路板。儀器運(yùn)行時(shí)需提供純度>99%的氮?dú)庾鳛閲婌F與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7MPa。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開(kāi)機(jī)時(shí)，確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉，打開(kāi)儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開(kāi)始工作。大約2～3分鐘后，儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動(dòng)完畢，可以開(kāi)啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四桿溫度達(dá)到100℃，高真空達(dá)到4×10-5Torr之后，即可進(jìn)行調(diào)諧或開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。在儀器開(kāi)始抽真空時(shí)，請(qǐng)不要打開(kāi)前級(jí)泵上的氣振閥，否則可能因?yàn)榛赜臀廴菊婵涨惑w內(nèi)部。
二、錐孔的清潔維護(hù)
定期清洗一級(jí)錐孔，一般兩周清洗一次，若進(jìn)樣數(shù)量較大，則盡量一周清洗一次，根據(jù)樣品數(shù)量多少及時(shí)清洗。清洗時(shí)將離子源溫度降到室溫，注意關(guān)閉阻斷閥，旋開(kāi)固定錐孔的兩個(gè)螺絲，取下錐孔滴甲酸數(shù)滴，浸潤(rùn)幾分鐘，在甲醇：水為50:50溶劑中超聲清洗15分鐘，切記：避免手觸碰到錐孔尖以免影響靈敏度。長(zhǎng)期進(jìn)行一級(jí)錐孔的清洗，可相應(yīng)減少較為復(fù)雜的二級(jí)錐孔、六級(jí)桿等的清洗，這些清洗相對(duì)復(fù)雜，在進(jìn)行相關(guān)部件清洗時(shí)避免用棉花等擦拭關(guān)鍵部位，避免殘留的毛絨纖維干擾儀器的靈敏度。
三、流動(dòng)相的要求
每次開(kāi)機(jī)前，超純水和流動(dòng)相的新鮮，泵的各個(gè)管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。流動(dòng)相需符合HPLC與LC-MS要求等級(jí)，流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不使用表面活性劑之類，否則容易導(dǎo)致離子抑制，表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會(huì)干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。盡量不使用無(wú)揮發(fā)性的緩沖劑，例如磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會(huì)沉淀并堵塞毛細(xì)管等。另外液質(zhì)不能承受過(guò)大流速。溶劑瓶避免陽(yáng)光直射。
四、樣品的要求
樣品的清潔，進(jìn)樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過(guò)，避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細(xì)管；樣品溶劑必須是色譜純，zui好和流動(dòng)相比例一致；進(jìn)樣濃度不宜太高，因?yàn)樘邼舛鹊臉悠啡菀孜廴眷`敏度高的儀器，進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果。由于液質(zhì)的流速較?。‥SI一般為0.2mL/min），所以配置樣品的溶劑強(qiáng)度不能太大，盡量小于起始比例，否則，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏移、峰形扭曲等問(wèn)題。
五、粗真空泵的維護(hù)
真空泵包括需油的回轉(zhuǎn)泵及無(wú)油的渦旋泵，真空泵需注意觀察潤(rùn)滑油是否出現(xiàn)渾濁或缺油的情況，及時(shí)換潤(rùn)滑油。泵的油面宜在2/3處，泵長(zhǎng)期運(yùn)作時(shí)每周需要擰開(kāi)灰色震氣閥按鈕進(jìn)行半小時(shí)震氣，使油內(nèi)的雜物排出，油霧過(guò)濾器中的油放回到泵中，然后再擰緊該旋鈕，如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面降1/2以下，需及時(shí)換并保存換記錄，注意專油專用；無(wú)油渦旋泵，也需定期維護(hù)，一般半年到一年時(shí)換葉端密封，每天需要震氣。